废弃物热值检测方法 - 燃烧弹 热卡计法 ( 站内 )
中华民国 93 年 11 月 19 日 环署检字第 0930084869 号公告
自 中华民国 94 年 2 月 15 日 起实施
NIEA R 214.01C
一、方法概要
将样品置入 燃烧弹 热卡计内,再置于附有绝热式 燃烧弹 夹套之水浴槽中,点火燃烧后,样品所释放之燃烧热,由外围水浴槽吸收,纪录水浴槽上升之温度,乘上水及 燃烧弹 热卡计水当量之和,乘上水之比热,再除以样品重量,即可求得样品之热值。
燃烧弹 热卡计随水浴槽之温度上升,但因对外部绝热,无二者间之热传现象,因此可免除温度修正之步骤。
二、适用范围
本方法适用于经粉碎后之可燃性 废弃物样品及 一般废弃物(垃圾),包括垃圾中之纸类、纤维布类、木竹稻草类、厨余类、塑料类、皮革橡胶类及其它类粉碎样品之热值测定。
三、干扰
(一)所测试之样品若含有高挥发性物质、高爆炸性物质时,将影响发热量之测定。
(二)燃烧过程样品溅出会造成负偏差。
(三)发热量低之样品不容易完全燃烧,应妥善选择辅助燃料,如雁皮纸、苯甲酸,添加已知热值之辅助燃料以便助其完全燃烧。
四、设备及材料
(一)烘箱:可设定 105 ± 5 ℃ 者。
(二)分析天平:可精称至 0.001 g 。
(三) 燃烧弹 热卡计(如 图一 ),附有设备如下:
1. 燃烧筒。
2. 电子式温度计或贝克曼温度计附放大镜,可 正确 读取温度至小数后第 二 位 ,并可以放大镜读取小数后第三位之估计值 。
3. 镍铬丝(¢ 0.1 mm × 100 mm )。
(四)氧气钢瓶附压力阀、气体压力表。若非高纯度氧气钢瓶,必须加装纯化设备,如过滤器、吸收瓶等。
(五)定量瓶:容量 2 L 。
(六)压锭器。
五、试剂
(一)试剂水:适用于重金属及一般检测分析,其比电阻应在 10 M Ω cm 以上。
(二)苯甲酸:试药级,苯甲酸之发热量为 6,314 cal / g ,通常用以测试水当量或当作辅助燃料使用。
(三)雁皮纸:其发热量为 3,800 至 4,000 cal / g 之间,用作包装样品或当作辅助燃料。
(四)镍铬丝:其发热量为 775 cal / g ,一般使用约为 0.01 g 。
六、采样及保存
(一)所有样品依循采样计划执行,采样计划必须参照环保署公告之「一般废弃物(垃圾)采样方法」 或「事业废弃物采样方法」 撰拟。
(二)为避免大气湿度之干扰,样品需妥善以干燥箱保存,实验分析之动作应尽速,让样品与大气之接触时间缩短。
七、步骤
(一)将粉碎后之样品,称取约 2 g 置于坩锅中,置入烘箱以 105 ± 5 ℃ 烘干至少 2 小时,取出置于干燥器中冷却至室温后,以分析天平精称其重 W 1 。
(二)将称重后样品,以「雁皮纸」包装,置于 燃烧弹 热卡计之燃烧皿上,使其与镍铬丝接触,并将镍铬丝两端缠于燃烧筒之两电极棒上,牵引镍铬线连接于点火电极上。但若样品发热量过低或镍铬丝无法点燃时,则必须添加已知热值之辅助燃料以便助其完全燃烧,通常所使用之辅助燃料有苯甲酸或其它已知热值且可燃性高之物质。
(三)将燃烧筒组合完成。将燃烧筒上方之气阀打开并将和氧气筒相连之氧体导管锁入燃烧筒上。紧密盖上燃烧室之顶盖,以压力 25 kg / cm 2 之氧气导入 燃烧弹 热卡计内。
(四)将 燃烧弹 热卡计之盖子打开(其下有两电线切勿弄断),将燃烧筒放定位后以定量瓶精取 2 L 之试剂水注入。依步骤(八)拆开燃烧筒后检查燃烧筒内防漏之橡皮环是否有断裂、老化或其它可能漏气造成之原因并予以排除后再从步骤(二)重新进行分析。若无漏气之现象,以定量瓶精取 2 L 之试剂水加入水浴槽,将 燃烧弹 热卡计之盖子下方之二电极连接于燃烧筒上方后盖好。
(五)以橡皮环将左侧马达及 燃烧弹 热卡计上方之搅拌器相连,并启动搅拌器。
(六)点火后查看贝克曼温度计之温度是否有上升之现象(约在点火后数秒即可发现),若无表示样品并未点着( 注 1 )。则依步骤(八)将 燃烧弹 热卡计及弹筒拆开再从步骤(二)重新进行分析。
(七)若温度有上升之现象,则持续搅拌至样品完全燃烧及水温和燃烧筒之温度达平衡(约 15 分钟)后,再记录其温度值,读取温度值至小数第 3 位。(利用放大镜读取刻度或电子式温度计均可)。
(八)关闭马达开关,把马达和搅拌器相连之橡皮环取下后拆开 燃烧弹 热卡计,并将盖子和燃烧筒相连之两电极拆下,取出燃烧筒,并将水倒掉。将燃烧筒之气阀打开排除气体,拆燃烧筒,并将剩余之镍铬丝清除,将燃烧筒内之水及坩埚内之残余灰分擦拭干净。
(九)每批次样品分析后,最少需测一次水当量值,一般以苯甲酸为样品依相同分析步骤测定之,其用意在测定整个系统所吸收之热值,并予以校正回正确值。
八、结果处理
W = H BA × W BA /( T U × 1 cal / g ℃ ) - W H2O
E W :水当量( g )( 注 3 )
H BA :苯甲酸之发热量( cal / g )
W BA :苯甲酸重量( g )
T U :上升温度( ℃ )
W H2O :内圆筒水量( g )
Δ K = ( H P × W P + H Ni × W Ni )
Δ K :发热补正值( cal )( 注 5 )
H P :雁皮纸发热量( cal / g )
W P :测定时所使用雁皮纸重量( g )
H Ni :镍铬丝发热量( cal / g )
W Ni :测定时所使用镍铬丝重量( g )
H i = [ T U × ( W H2O + E W ) × 1 cal / g ℃ - Δ K ] / W 1
H i :各类样品干基发热量( kcal / kg )
W 1 :样品重量( g )
H Td = Σ i = 1 7 H i × A i / Σ i = 1 7 A i
H Td :废弃物干基总热值( kcal / kg )
7 :七类可燃物
A i :各类样品重量百分比( 注 4 )
H h = ( 100 - W ) / 100 × H d
H h :废弃物湿基之高位发热量( kcal / kg )
W :废弃物水分( % )
H l = H h - 6 ( 9 H + W )
H l :废弃物湿基之低位发热量( kcal / kg )
H :废弃物元素分析中氢含量( % )
九、质量管理
(一)样品重复分析:每一样品必须执行重复分析,若两次分析的差值在 10 % 以下,取其平均;若在 10 % 以上,需再进行第三次测定。
(二)若第三次测定值与前二次平均值的差值大于 10 % 时,则必须舍去前三次的实验数据,重新混合样品进行分析。
(三)若第三次测定值与前二次平均值的差值小于 10 % 时,则取三次分析数据平均值作为该样品之检测结果。
十、精确度与准确度
略。
十一、参考数据
(一)日本厚生省环境卫生局水道环境部环境整备课,烧却施设各种试验方法,昭和 58 年( 1983 )。
(二)日本工业分析方法标准, JIS M8814 , 1994 。
(三) Standard Test Method for Gross Calorific Value of Coal and Coke by the Adiabatic Bomb Calorimeter, ASTM D2015, 2000 。
注 1 :未着火可能之原因为:
( 1 )样品在装置燃烧筒或加气时受震动而未压到镍铬丝。
( 2 )在绑镍铬丝时未绑好。
( 3 )镍铬丝烧断时产生之火花并未和样品相触。
( 4 )样品本身之可燃分不高或热值低,不易着火。
注 2 :本方法所测得之热值为干基高位热值,再以计算方式求得湿基高位热值及湿基低位热值。
注 3 :水当量:燃烧筒内样品燃烧时所产生之热量不仅使内筒水量温度上升,燃烧室本体、内筒、搅拌器及温度计等亦吸收热量,因此其温度上升亦应列入考虑,此等热量以水量表示时即称为水当量。水当量之测定系利用热量标定用苯甲酸 1.0 g 作样品,以上述方法加以燃烧后利用公式计算求得。此时苯甲酸之燃烧,不需使用雁皮纸包装,而系以成型器(压锭机)挤压成型后,置于燃烧皿上燃烧,进行测定。
注 4 :不燃物之热值为 0 kcal / kg 。
注 5 :发热补正值:因使用雁皮纸及镍铬线所造成发热量误差之修正。 |