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水中氯鹽檢測方法－硝酸銀滴定法

中華民國 91 年 9 月 23 日環署檢字第 0910065071 號公告
自中華民國 91 年 12 月 23 日起實施
NIEA W 407.51C

一、方法概要

　　在中性溶液中，以硝酸銀溶液滴定水中的氯離子，形成氯化銀沈澱，在滴定終點時，多餘的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀生成紅色的鉻酸銀沈澱。

二、適用範圍

　　本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地下水體及地面水體 ( 除海水外 ) 中氯鹽之檢驗，滴定用水樣氯離子含量為 0.15 ～ 10 mg 。

三、干擾

　　( 一 ) 溴離子、碘離子、氰離子亦與硝酸銀起相同的反應，形成干擾。

　　( 二 ) 硫化物、硫代硫酸根、亞硫酸根等形成干擾，可以過氧化氫去除之。

　　( 三 ) 磷酸根濃度大於 25 m g/L 或鐵離子濃度大於 10 m g/L ，形成干擾。

　　( 四 ) 水樣色度深時會影響滴定終點的判讀。

四、設備及材料

　　滴定管， 50 mL 。

五、試劑

　　( 一 ) 試劑水：一般蒸餾水

　　( 二 ) 酚

指示液：溶解 0.5 g 酚

( phenolphthalein ) 於 50 mL 95 ％乙醇 ( C 2 H 5 OH ) ，加入 50 mL 蒸餾水。

　　( 三 ) 硫酸溶液， 0.5 M 。

　　( 四 ) 氫氧化鈉溶液， 1 M 。

　　( 五 ) 鉻酸鉀指示劑：溶解 5.0 g 鉻酸鉀 ( K 2 C r O 4 ) 於少量蒸餾水，加入硝酸銀溶液直至生成紅色之沉澱；靜置 12 小時，過濾，然後以蒸餾水稀釋至 100 mL 。

　　( 六 ) 氯化鈉標準溶液， 0.0141 M ( 0.0141 N ) ︰在 1000 mL 量瓶內，溶解 0.8240 g 氯化鈉 ( NaCl ， 140℃ 乾燥隔夜 ) 於蒸餾水，稀釋至刻度； 1.00 mL ＝ 500 μg Cl - 。

　　( 七 ) 硝酸銀滴定溶液， 0.0141 M ( 0.0141 N ) ：在 1000 mL 量瓶內，溶解 2.395 g 硝酸銀 ( AgNO 3 ) 於蒸餾水，稀釋至刻度；依步驟七以氯化鈉標準溶液標定之，貯存於棕色玻璃瓶。

　　( 八 ) 去干擾之特殊試劑氫氧化鋁懸浮液：溶解 125 g 硫酸鉀鋁 ( AlK(SO 4 ) 2 ． 12H 2 O ) 或硫酸鋁銨 ( AlNH 4 (SO 4 ) 2 ． 12 H 2 O ) 於 1 L 蒸餾水，加熱至 60℃ ，緩慢加入 55 mL 濃氫氧化銨 ( NH 4 OH ) 並攪拌之，靜置 1 小時後，逐次加入蒸餾水，充分攪拌，濾去上層澄清液直至濾液中不含氯離子；新配製之懸浮液體積約 1 L 。

　　( 九 ) 過氧化氫 ( H 2 O 2 ) ， 30 ﹪ 。

六、採樣與保存

　　( 一 ) 採樣：使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。在取樣前，採樣瓶可用擬採集之水樣洗滌二至三次。

　　( 二 ) 保存：樣品保存期限為 28 天。

七、步驟

　　( 一 ) 取 100 mL 水樣或適量水樣稀釋至 100 mL ( 水樣之氯離子含量為 0.15 ～ 10 mg ) 。

　　( 二 ) 如水樣顏色很深，加入 3 mL 氫氧化鋁懸浮液，混合後靜置，過濾之。如硫化物、亞硫酸根、硫代硫酸根存在時，加入 1 mL 過氧化氫溶液，攪拌 1 分鐘。

　　( 三 ) 以硫酸或氫氧化鈉溶液、酚

指示劑，調整水樣之 pH 至 7 ～ 10 。

　　( 四 ) 加入 1.0 mL 鉻酸鉀指示劑，以硝酸銀滴定溶液滴定至帶桃紅色之黃色終點。

　　( 五 ) 同時以 100 mL 蒸餾水作空白試驗。

八、結果處理

　　氯離子濃度 ( mg Cl – / L ) =(A － B) × N × 35450 / 水樣體積 ( mL )
　　A ：水樣消耗之硝酸銀滴定溶液體積 ( mL ) 。
　　B ：空白消耗之硝酸銀滴定溶液體積 ( mL ) 。
　　N ：硝酸銀滴定溶液之當量濃度。

九、品質管制

　　( 一 ) 空白分析：每十個或每批樣品 ( 當該批樣品小於十個時 ) 執行一次空白分析，空白分析值應小於方法偵測極限之兩倍。

　　( 二 ) 重覆分析：每十個或每批樣品執行一次重覆分析，其差異百分比應在 15% 以內。

　　( 三 ) 查核樣品分析：每十個或每批樣品執行一次查核樣品分析，其回收率應在 80 – 120% 範圍內。

　　( 四 ) 添加標準品分析：每十個或每批樣品執行一次添加標準品分析，其回收率應在 80 – 120% 範圍內。

十、精密度及準確度

　　在四十一個實驗室中，對含 241 mg Cl – / L 之合成樣品 ( 108 mg Ca / L ， 82 mg Mg / L ； 3.1 mg K / L ， 19.9 mg Na / L ， 1.1 mg NO 3 － N / L ， 0.25 mg NO 2 － N / L ， 259 mg SO 4 2- / L ，總鹼度 42.5 mg / L ) 以此方法分析之相對標準偏差為 4.2 ﹪，相對誤差為 1.7 ﹪。

十一、參考資料

　　( 一 ) American Public Health Association ， American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard methods for the examination of water and wastewater, 20th ed., Method 4500 – Cl - . , pp.4 - 67 ~ 4 – 68 , APHA, Washington, DC. , USA , 1998.

　　註 1 ：本檢測方法產生之廢液，依一般重金屬廢液處理原則處理。